在透明氧化鋁瓷的生產(chǎn)中，要求A1203原料在1200℃左右進(jìn)行晶型轉(zhuǎn)變，這需要有一種盛載粉的容器，這種容器應(yīng)符合如下要求：(1)使用溫度在1200℃以上；(2)有較好的熱穩(wěn)定性；(3)在1200℃時容器對Al2O3原料無污染。根據(jù)上述要求，研制出一種剛玉-莫來石復(fù)合質(zhì)坩堝，經(jīng)測試和實(shí)際使用證明，該坩禍性能較好，達(dá)到了使用要求。
1 研制過程
1.1 原料的選擇
1.1.1 骨料的選擇
因?yàn)檑釄宓氖⑤d物是高純度的A1203粉，因此對坩堝的第一要求就是對所盛物質(zhì)無腐蝕、無污染。這就要求保證坩堝與盛載物的同質(zhì)性。如采用單體剛玉質(zhì)坩堝，其熱穩(wěn)定性較差，直接影響坩堝使用壽命，這就要考慮引入一種主體材料-莫來石。由于莫來石的熱穩(wěn)定性較好，克服了單質(zhì)剛玉坩堝熱穩(wěn)定性差的不足，但它不能直接與盛載物接觸，以免因其與所載物的不同質(zhì)而產(chǎn)生污染，因此要求坩堝制成雙層結(jié)構(gòu)；內(nèi)層剛玉質(zhì)，外層莫來石質(zhì)，形成內(nèi)薄外厚的剛玉莫來 石復(fù)合質(zhì)坩堝。
2.1.2 骨料的顆粒級配
骨料的顆粒級配直接影響著泥漿注漿性能和內(nèi)外層的結(jié)合性能。應(yīng)做到內(nèi)層以細(xì)為主，外層粗細(xì)結(jié)合，以保證內(nèi)外層間的緊密結(jié)合。如果外層粗細(xì)結(jié)合不合理，粗顆粒過多，由于莫來石的非等徑性(針、柱狀)，在成型和干燥過程中易產(chǎn)生偏向應(yīng)力而導(dǎo)致坯體開裂，如果細(xì)顆粒過多，制品的強(qiáng)度降低，熱穩(wěn)定性也會降低。具體配比如下：
內(nèi)層：60目剛玉240目剛玉=1.6~8；
外層：（1.0~2.5mm）莫來石：（0~1.0mm）莫來石：莫來石細(xì)粉=1.2~3 2~4
2.1.3 結(jié)合劑和助劑的選擇
為了使坩禍干燥和燒成收縮率降至最小，以防止坩堝在干燥和燒成過程中收縮加大而造成坩堝的變形和開裂，同時保證內(nèi)層成分與盛載物成分的接近，就要盡可能減少結(jié)合劑的用量。但由于莫來石和剛玉骨料的比重較大，特別是莫來石的顆粒度又較大(最大1.0〜2.5 mm)。能否用較少的結(jié)合劑將較多的重質(zhì)骨料顆粒懸浮起來，并能形成均勻一致的、流動性較好的調(diào)和泥漿，以滿足注漿成型性能，是我們首先遇到的難題，也是我們研制過程的關(guān)鍵，我們在做了大量的配方實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過對結(jié)合粘土的選擇、助劑的應(yīng)用、水分的控制等環(huán)節(jié)的研究和實(shí)驗(yàn)，最終制成了性能較好的，能適應(yīng)注漿成型需要的調(diào)和泥漿。下面就對幾種調(diào)和泥漿做一下分析對比，并見表1。
表1 配料組成/%
（1）用界牌土做結(jié)合劑的外層調(diào)和泥漿。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，泥漿出現(xiàn)分層，結(jié)合劑浮在上層，骨料顆粒沉在下層，無法調(diào)成均勻一致的泥漿，說明界牌土做結(jié)合劑時由于其懸浮性差，難以形成穩(wěn)定的調(diào)和泥漿。
（2）用界牌土、1#蘇州土做結(jié)合劑的外層調(diào)和泥漿。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：引入蘇州土后的調(diào)和泥漿雖然有一定的懸浮性，但由于結(jié)合劑的結(jié)合性能差，而且泥漿的水分較大，坯體不易脫模，且在脫模前產(chǎn)生開裂。
（3）龍巖土做結(jié)合劑的外層調(diào)和泥漿。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：泥漿出現(xiàn)分層，說明龍巖土的懸浮性較差，由它做結(jié)合劑的調(diào)和泥漿不適合于注漿成型。
（4）用1#蘇州土做結(jié)合劑的外層調(diào)和泥漿。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：用1#蘇州土做結(jié)合劑的調(diào)和泥漿的骨料配比合理，水分適合，加入適量助劑的條件下，具有很好的懸浮性，可以得到均勻一致的注漿用調(diào)和泥漿，該泥漿注漿速度較快，5min坯體即可達(dá)到所需的厚度，注漿頻率太快，不利于操作。
（5）用2#蘇州土做結(jié)合劑的外層調(diào)和泥漿。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：當(dāng)只用水玻璃助劑時，調(diào)和料的懸浮性和成型坯體的塑性均不理想，而且料漿的觸變性大，注漿后坯體開裂。針對上述問題我們將調(diào)和泥漿進(jìn)行陳腐(24h)后，性能有所改善，但坯體開裂現(xiàn)象仍未解決，后來，我們在助劑水玻璃中引入少量CMC-Na，改變了料漿的觸變性，提高料漿的懸浮性，同時也延長注漿時間到15min，使注聚工作更加適宜。
從以上幾種配合泥漿的對比分析可以看出：幾種結(jié)合粘土中以1#蘇州土的性能最好，以此為主要結(jié)合劑形成的調(diào)和泥漿完全滿足注漿性能的要求。這是因?yàn)?#蘇州土水溶液電位較高，粘土粒子間能保持一定的距離，削弱和抵消了范氏力，從而提高泥漿的穩(wěn)定性。2#蘇州土在助劑中引入CMC-Na后，改善了泥漿的懸浮性、觸變性和塑性，使調(diào)和泥漿也滿足注漿成型的要求。這主要是由于粘土粒子與CMC-Na本身是一種增塑劑，起到了增塑作用。龍巖土和界牌土的電位較低，顆粒間的斥力較小，當(dāng)進(jìn)入范氏力范圍內(nèi)，泥漿就失去穩(wěn)定性，粘土粒子很快凝聚沉降，導(dǎo)致泥漿懸浮性較差，難以形成均勻一致的調(diào)和泥漿。
2.2 成型過程
剛玉-莫來石復(fù)合質(zhì)坩堝采用內(nèi)外兩層的結(jié)構(gòu)，外層莫來石層為主體層，較厚4~5mm，主要起盛載作用；內(nèi)層剛玉層為附著層，較薄1~2mm，主要起與盛載物同質(zhì)作用。成型時采用先外層后內(nèi)層的注漿順序，注漿時間控制在10~15min, 空漿后坯體在石骨模中的存置時間為30〜45min。對于較大 尺寸坩堝，成型后往往在坯體口三分之一處產(chǎn)生折裂現(xiàn)象， 這是由于當(dāng)坯體口朝上放置時，上口中空，在坯體自重的作 用下，產(chǎn)生內(nèi)折引起的，這就要求我們空漿后的存置階段，應(yīng) 將石膏模倒置(坯體底朝上)，由于坯體底部為實(shí)體，具有徑 向支撐作用，從而避免了坯體內(nèi)折的發(fā)生。石膏模型要求壁 厚相等，以保證坯體各方向的吸漿速度相等，以免產(chǎn)生應(yīng)力不均，導(dǎo)致坯體開裂。
2. 3 燒成過程
坩堝主要是由莫來石和剛玉組成，莫來石的合成溫度為1200〜1650℃，而剛玉的合成溫度在1800℃左右，但我們窯爐的燒成溫度為1290℃，莫來石和剛玉不可能在燒成過程中合成產(chǎn)生，這就要求我們采用已合成好的莫來石和剛玉作為骨料，用粘土做結(jié)合劑，在較低的溫度下，通過結(jié)合劑將骨料顆粒連接起來。因?yàn)檑釄宓氖褂脺囟葹?200℃左右，我們把燒成溫度定在1290℃。實(shí)驗(yàn)證明，此溫度燒成的坩堝具有較高的強(qiáng)度。
2.4 坩堝的性能指標(biāo)
（1）礦物組成：
莫來石 方英石 剛玉 石英
70%~80% 13%~15% 5%~10% 少量
（2）耐火度：1350℃
（3）抗折強(qiáng)度：15.8MPa
（4）熱震穩(wěn)定性：20~1200℃內(nèi)外層不脫離
20~1200℃水中5次以上不反復(fù)不炸裂
（5）體積密度：1.9g/cm3
莫來石剛玉復(fù)合質(zhì)坩堝具有機(jī)械強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性較好、耐火度較高的特點(diǎn)，特別具有抵抗強(qiáng)熱震沖擊的性能，實(shí)驗(yàn)證明能滿足生產(chǎn)的性能要求。但由于采用注漿成型，導(dǎo)致成型坯體的致密性較高，燒成后坩堝密度較大，具有較高的強(qiáng)度。而致密度過高，又會相對降低其熱穩(wěn)定 性，因此，今后在注漿成型的基礎(chǔ)上，我們還應(yīng)該考慮其它的 成型方法(如蠟?zāi)３尚�、搗制成型等),使坩堝的質(zhì)地相對比較疏松，從而達(dá)到提高坩堝的熱穩(wěn)定性，進(jìn)一步完善坩堝性能的目的。